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如何消除由進樣閥造成的液相色譜儀基線噪聲和漂移

作者: 2015年03月24日 來源: 瀏覽量:
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液相色譜儀檢測基線的噪聲或者漂移過大,很少是由進樣閥引起的,至少不是直接的。但是如果使用進樣閥的方法不正確,可能導致氣體在檢測池中聚集,使其對周圍條件的微小變化過分敏感。

    液相色譜儀檢測基線的噪聲或者漂移過大,很少是由進樣閥引起的,至少不是直接的。但是如果使用進樣閥的方法不正確,可能導致氣體在檢測池中聚集,使其對周圍條件的微小變化過分敏感。從塑料注射器、瓶以及連接針頭與注射針的黏合劑中滲出的物質在電化學檢測器上產生噪聲和漂移。

1 手柄切換時檢測器基線瞬間波動,與手柄運動同時產生。

每次切換手柄時引起的斷流都會對檢測器檢測到的壓力產生干擾(如圖),對某些型號的進樣閥,這種斷流屬于正常。大多數檢測器對此并不響應,但是對壓力變化過分敏感的檢測器對此會有響應。檢測池窗口破碎、檢測池污染或檢測池內有氣泡等會使檢測器過分敏感。

解決辦法:測試檢測器是否過分敏感。用脫氣的流動相沖洗系統,以除去氣泡。若有必要,調節進樣閥,確保沒有空氣進入定量環。

2 檢測器內有氣泡,使其對流體和溫度的輕微波動過分敏感。

檢查檢測器是否過分敏感(由檢測器池內的氣泡或檢測窗口而引起的);輕微改變檢測池的背壓。此時如果檢測池信號改變,這種現象可能存在。注意不要使柱背壓增加太大而使檢測窗口或密封圈破碎。

    如果流動相沒有充分脫氣,尤其是由泵控制混合兩種或兩種以上的流動相時,氣泡可能駐留在檢測池;預混合的流動相與單溶劑相比溶有氣泡相對較少。如果單個溶劑沒有充分脫氣,由泵按一定比例混合后在檢測器內的氣泡會從溶液中溢出。在檢測器后使用背壓調節器可以防止檢測池中產生氣泡。使用清潔、無毛刺的管線和卡套也可以防止氣泡的形成,檢測池臟了會產生噪聲。

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標簽:液相色譜儀 基線

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