我國于1993年頒布了《空氣質量硫化氫、甲流醇、甲流醚和二甲二硫的測定氣相色譜法》,該方法采用火焰光度檢測-填充柱氣相色譜法,在分析烴類含量較高的廢氣時,易發生淬滅效應,即高濃度的烴類化合物燃燒時火焰中的CO2、CH4和其他燃燒產物會使硫化物的FPD響應降低,甚至得不到硫信號。此外,填充柱的柱效較低,保留時間較長,難以同時分離沸點及極性分布較廣的多種揮發性硫化物。除傳統的火焰光度檢測器(FPD)外,近年來一些新型的硫選擇檢測器如脈沖火焰光度檢測器、硫化學發光檢測器、原子發射光譜檢測器等已用于硫化物的色譜分析,這些檢測器的靈敏度均優于FPD。其中,SCD對硫選擇性較好,操作簡單,使用和維護成本也較低,是目前最有應用潛力的硫選擇性檢測器。
揮發性硫化物的化學活性較強,通常采用玻璃或聚四氟乙烯填充柱分析,其優點是柱容量較大,不足是分離效能較低,僅適用于少數幾種揮發性硫化物的分析。普通毛細管色譜法分離能力較強,但柱容量較低,進樣體積有限,揮發性硫化物分析的靈敏度較低。本文采用硫化學發光檢測-寬口徑毛細管柱氣相色譜法,建立了廢氣中羰基硫、硫化氫、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醇、乙硫醚、正丙硫醇、異丙硫醇、噻吩及二甲二硫11種揮發性硫化物的分析方法,并分析了某煉廠惡臭控制、中試開工及監控環境空氣質量提供依據。
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用國際先J技術,整合國產儀器優點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越,性能優良,運行穩定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
色譜條件:
色譜柱 | 石英毛細管色譜柱:HP-1(60m×0.53mm×5μm) |
柱溫 | 初始溫度30℃,保持4min,以5℃/min,升至 50℃,再以20℃/min升至160℃,保持15min; |
進樣口溫度 | 200℃ |
檢測器溫度 | 250℃ |
載氣 | 高純氮氣,4.5ml/min |
進樣體積 | 0.1ml |
SCD離子體燃燒器溫度 | 800℃,氫氣流速為45ml/min;合成空氣流速為63ml/min |
譜圖分析:
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