我國早在2003年就制定了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法硅量的測定 鉬藍分光光度法》,但該標準已運行了十幾年,亟需引入更多成熟的分析檢測技術以更新標準,使其與產品標準接軌、達到國際標準水平勢在必行。
近年來電感耦合等離子體發射光譜分析技術在檢測領域普及率較高、應用范圍廣,在檢測速度、檢測范圍、檢測結果準確度方面也具有明顯的優勢。早在2017年,包頭稀土研究院向全國稀土標準化技術委員會提出了修訂原鉬藍分光光度法,新增電感耦合等離子體發射光譜法的建議,并于2018年獲得了批復。
近日,由包頭稀土研究院編修訂的《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法 第7部:硅量的測定》已經編制完成,正面向社會征求意見。
與GB/T12690.7-2003相比,《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法 第7部:硅量的測定》除編輯性修改外,主要技術變化如下:修改不同含量試樣的稱取量、定容體積、分取體積并增添了金屬試樣的相關內容;修改了樣品溶解及浸取時采用硝酸代替原標準的鹽酸;修改全硅測定時熔融熔劑的用量;修改抗壞血酸溶液的濃度及用量;修改硅鉬雜多酸形成放置時間及顯色時間為15分鐘;修改顯色波長為830nm;增加了方法2電感耦合等離子體光譜法。
閱讀標準征求意見稿后可知,新增的電感耦合等離子體原子發射光譜法的原理是試料硝酸溶解,在稀酸介質中,直接以氬等離子體光源激發,采用基體匹配法進行光譜測定,即可計算試樣中硅的含量,而該方法應使用分辨率小于0.006nm的電感耦合等離子體發射光譜儀。需要注意的是,試驗應定期用自制的控制標樣校核一次本標準分析方法的有效性,當過程失控時,應找出原因,糾正錯誤并重新進行校核。
新版標準中的電感耦合等離子體發射光譜法這一檢測方法,能為用戶提供更多的檢測手段,并滿足檢測市場上更多客戶的需求,便于數據檢測向產業化發展,相信其能產生可觀的經濟效益。故而希望相關單位能在仔細研核后提出建設性意見,為標準的完善添磚加瓦。
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